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碳氫元素分析儀實驗前準備工作
2023-06-15 來自: 鶴壁市淇天儀器儀表有限公司. 瀏覽次數:266
首先須按照GB/T 476-2008的要求作好試驗前的準備工作。
碳氫元素分析儀器組成：氧氣凈化系統(tǒng)、燃燒管(高溫爐)和氧化產物吸收系統(tǒng)。儀器裝置如圖1所示。1. 氧氣凈化系統(tǒng)是一個下部(約1／3)裝堿石棉(或堿石灰)，上部(約2／3)裝氯化鈣(或過氯酸鎂)以及一個裝氯化鈣．(或過氯酸鎂)的氣體干燥塔組成。
凈化劑經70—100次測定后，應進行檢查或更換． 氧氣可采用貯氣桶和下口瓶或可控制流速的氧氣瓶供給．為指示氧氣流速，在兩個干燥塔之間接入一個流量計。
2. 吸收系統(tǒng)由四個U形管組成，依次為吸水管(內裝氯化鈣或過氯酸鎂)，除氮管(采用直15毫米，裝藥部分高120毫米的大U形管，前2/3裝二氧化錳，裝填長度在140毫米以上，后1/3裝氯化鈣或過氯酸鎂)和兩個吸二氧化碳管(前2/3裝堿石棉或堿石灰，后1/3裝氯化鈣或過氯酸鎂)。
吸收系統(tǒng)的末端連接一個空U形管(防止硫酸倒吸)和一個裝有硫酸的氣泡計。
作吸水劑用的氯化鈣如果含有堿性物質，應先以二氧化碳飽和，并除去過剩的二氧碳。處理方法如下：
把無水氯化鈣破碎至需要的粒度(如果氯化鈣在保存和破碎中已吸水，可放入馬弗爐中在300℃下灼燒1小時)裝入干燥塔或其它適當的容器內(每次串聯(lián)若干個)， 緩慢通入干燥的二氧化碳氣(由啟普式氣體發(fā)生器供給)3、4小時，然后關閉干燥塔，放置過夜，通入不含二氧化碳的干燥空氣，將過剩的二氧化碳除盡．處理后的氯化鈣貯于嚴密的容器中備用。
當出現(xiàn)下列現(xiàn)象時應更換U形管中的試劑。
a．U形管中的氯化鈣開始溶化并阻礙氣體暢通時。
b．當第二個吸收二氧化碳的U形管一次增重達到50毫克時，應更換第一個U形管中的二氧化碳吸收劑。
c．二氧化錳一般使用50次左右應進行檢查或更換。
檢查方法：將氧化氮指示膠裝在玻璃管中兩瑞堵以棉花接在除氮管后面，或將指示膠少許放在二氧化碳吸收管進氣端棉花處，燃燒煤樣，若指示膠由草綠色變成血紅色．表示應更換二氧化錳。
上述U形管更換試劑后，通氣恒重后方能使用．