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量熱儀操作方法
2024-09-10 來自: 鶴壁市淇天儀器儀表有限公司. 瀏覽次數(shù):329
一、使用前開啟儀器預熱30分鐘；
二、檢查上水系統(tǒng)，下水系統(tǒng)是否正常，攪拌器、溫度計，是否運轉正常；
三、待水溫和室溫溫差不超過0.2度時，方可進行測試；
四、熱容量標定：測試前先對儀器設備進行標定，確認儀器無誤后，方可進行分析其它試樣；
（熱容量操作步驟：熱容量測試的過程與發(fā)熱量測試過程類似，在坩堝內稱取苯甲酸（0.9-1.1g ），向氧彈內加入10ml蒸餾水，裝上氧彈，旋緊氧彈蓋，輕輕放在沖氧儀上，氧氣壓力調整到2.8-3.0Mpa，充15S,（時間不得小于15S）將氧彈放入量熱儀筒中，蓋上量熱儀上蓋，點擊 “標定”鍵，界面中輸入：樣重、苯甲酸熱值、點火絲熱值，點擊 “測試”鍵，系統(tǒng)開始測試。待測試結束后，自動計算出結果并在屏幕上顯示出來。
當所做苯甲酸試樣在5個以上時，系統(tǒng)自動判斷這些結果是否符合《國標》要求，如符合要求軟件會自動換算出熱容量系數(shù)平均數(shù)，將其平均數(shù)輸?shù)桨l(fā)熱量測試界面中熱容量列表格里，標定結束。
為了驗證一下標出的熱容量是否可靠可用，可以用苯甲酸進行反標。如反標苯甲酸的發(fā)熱量在標準誤差范圍內，熱容量標定成功，若有偏差，可在“設置”內進行系統(tǒng)校正。）
五、發(fā)熱量測試方法（低熱值樣品）：
對于未知的低熱樣品，它具有熱量低及不易燃燒等特點，我們測試時需要添加一些高熱值物質來輔助燃燒測試，具體操作步驟如下（也可見詳操作視頻）：
首先稱量2張擦鏡紙重量，記錄下來其重量，取出其中一張進行折疊墊在坩堝底部，把坩堝放入天平內稱取其重量，記錄下來，拿取另外一張擦鏡紙放入天平上清零，然后取樣品放入紙上取其重量0.3g，記錄下來,取下來包裹住避免撒樣，放入坩堝內壓實。將坩堝放在氧彈支架上，然后裝好已知熱值的點火絲，穿好棉線，在氧彈中加入10ml蒸餾水，然后將彈頭取下，裝入氧彈中，擰緊氧彈蓋。放上充氧儀向氧彈內充入氧氣。
六、開啟氧氣瓶，調節(jié)氧氣壓力，氧氣壓力通常保持在2.8—3.0MPa（壓力切不可超出3.2 MPa）如不小心充氧壓力超過3.2 MPa停止試驗，放出氧氣，重新充氧。充氧時間不得小于15S。當鋼瓶中氧氣壓力降5.0 MPa以下時，充氧時間應適量延長，壓力降到4.0MPa以下時應更換鋼瓶氧氣。
七、氧彈沖好后，將氧彈放入內桶中，蓋上桶蓋。然后相繼輸入試樣重量，添加物重量和添加物熱值，S、H、Mt、Mal，按開始測試，儀器進入自動測試狀態(tài)。（備注：在測試前需提前測出該試樣的S（硫）、H（氫）、 Mt（全水）、 Mal（分析水）的分析數(shù)據(jù)）
八、測定結束，打印和記錄試樣熱值數(shù)據(jù)。
九、將內桶蓋打開，取出氧彈，放出氧彈內氣體。
十、擰開氧彈蓋，取出彈頭，然后仔細清洗氧彈和坩堝。
十一、關閉鋼瓶氧氣控制閥。關閉量熱儀開關。
熱量計的精密度和準確度要求為，測試精密度:5次苯甲酸測試結果的相對標準差不大于0.20%;準確度:標準煤樣測試結果與標準值之差都在不確定度范圍內，或者用苯甲酸作為樣品進行5次發(fā)熱量測定，其平均值與標準熱值之差不超過50J/g。
注:除燃燒不完全的結果外，所有的測試結果不能隨意舍棄。
以上主要講解在實際熱值化驗中遇到低熱值樣品又無相關樣品熱值對應標準方法的情況下來使用量熱儀，如有相關標準需要按照標準上方法來操作。
如有問題，可隨時聯(lián)系我公司進行溝通！